標(biāo)準(zhǔn)的目標(biāo)
校準(zhǔn)包括兩方面:1)確認(rèn)校準(zhǔn)系數(shù);2)檢查零點(diǎn)和跨度。儀器在出廠(chǎng)時(shí)做過(guò)準(zhǔn)確校準(zhǔn)。校準(zhǔn)系數(shù)相對(duì)穩(wěn)定,幾年內(nèi)可以不變。零點(diǎn)和跨度調(diào)整是為了讓分析儀的實(shí)際響應(yīng)和出廠(chǎng)時(shí)的成線(xiàn)性關(guān)系。
零點(diǎn)和跨度的影響因素
分析儀零點(diǎn)主要受溫度和內(nèi)部化學(xué)藥品狀態(tài)的影響。溫度對(duì)分析器零點(diǎn)的影響相對(duì)較小:對(duì)CO2來(lái)說(shuō),每1℃可造成0.1-0.2ppm的測(cè)量偏差;對(duì)H2O來(lái)說(shuō),每1℃可造成0.01mmol/mol的測(cè)量偏差。LI-COR在出廠(chǎng)時(shí)對(duì)零點(diǎn)漂移量做過(guò)測(cè)量,程序中會(huì)自動(dòng)進(jìn)行補(bǔ)償運(yùn)算,所以實(shí)際零點(diǎn)漂移量很小。但是如果環(huán)境溫度變化很大,例如超過(guò)>30℃,就要重新檢查零點(diǎn)。
LI-7500DS內(nèi)部的化學(xué)藥品:堿石棉和高氯酸鎂
LI-7700內(nèi)部的干燥劑
分析儀跨度主要受溫度、壓強(qiáng)以及內(nèi)部化學(xué)藥品狀態(tài)的影響。
溫度對(duì)跨度的影響
對(duì)CO2來(lái)說(shuō),溫度對(duì)跨度的影響很小,對(duì)H2O來(lái)說(shuō),溫度變化10℃,會(huì)造成跨度發(fā)生1-2%的改變。
壓強(qiáng)對(duì)跨度的影響
在環(huán)境條件下(CO2濃度~400ppm,H2O濃度~20 mmol/mol),大氣壓強(qiáng)變化超過(guò)40kPa,CO2和H2O的跨度變化<1%。也就是說(shuō),大氣壓強(qiáng)變化對(duì)跨度的影響很小。
化學(xué)藥品對(duì)跨度的影響
分析器內(nèi)部化學(xué)藥品失效會(huì)影響分析儀跨度,然而這部分造成的影響很難量化。
零點(diǎn)檢查和注意事項(xiàng)
一般,使用不含CO2和H2O的干燥氣體來(lái)檢查分析器零點(diǎn)。氣體來(lái)源有兩種方式:(1)用化學(xué)藥品過(guò)濾空氣來(lái)獲得:蘇打去除空氣中的CO2,干燥劑去除空氣中的H2O;(2)使用不含CO2和H2O的高純氣體,如高純氮?dú)釴2(99.999%體積比)。
氣體來(lái)源方式(一)
氣體來(lái)源方式(二)
注意事項(xiàng)
當(dāng)使用化學(xué)藥品過(guò)濾空氣時(shí),確保藥品新鮮,沒(méi)有失效;
通氣順序有講究,先通過(guò)蘇打藥品,再通過(guò)干燥劑;
當(dāng)使用高純氣體時(shí),確保氣體內(nèi)不含CO2及H2O。有時(shí),標(biāo)準(zhǔn)濃度的氮?dú)馄績(jī)?nèi)可能含有~20ppm的CO2,這種情況下,需要在進(jìn)入分析器前再次使用化學(xué)藥品去除CO2和H2O;
壓縮鋼瓶的壓強(qiáng)很大,在使用前應(yīng)預(yù)安裝一個(gè)帶流速計(jì)的穩(wěn)壓器,以減小壓強(qiáng),并可調(diào)整進(jìn)入分析儀的氣體流速。
跨度檢查和注意事項(xiàng)
檢查CO2跨度時(shí),需要使用已知濃度的CO2氣源。CO2濃度要稍高于平時(shí)測(cè)量的濃度,例如,使用500-1000ppm的CO2標(biāo)準(zhǔn)氣體。
H2O的跨度檢查,應(yīng)使用LI-COR生產(chǎn)制造的LI-610露點(diǎn)發(fā)生器。為了避免冷凝,設(shè)置的露點(diǎn)溫度通常應(yīng)比環(huán)境溫度低3-5℃。此外,由于水汽在管壁的吸附作用,要等待一段時(shí)間讓讀數(shù)穩(wěn)定。
注意事項(xiàng)
如果不具備校準(zhǔn)條件,最好維持零點(diǎn)和跨度的出廠(chǎng)設(shè)置,避免得到錯(cuò)誤的零點(diǎn)和跨度。
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